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        掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術

        日期:2021-03-24

        掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術,下面澤攸科技小編就為大家介紹樣品導電膜的制備技術。
        1、理想膜層的特點
         
        良好的導熱和導電性能。
        在3-4nm分辨率尺度內不顯示其幾何形貌特點,避免引入不必要的人為圖像。
        不管樣品的表面形貌如何,覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。
        膜層對樣品明顯的化學成分產生干擾,也不顯著的改變從樣品中發射的X射線強度。
        這層膜主要增加樣品表面的導電性能和導熱性能,導電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。
         
        2、導電膜制備技術
         
        在樣品表面形成薄膜有多種方法,對于掃描電鏡和X射線顯微分析,只有熱蒸發和離子濺射鍍膜實用。
        蒸發鍍膜:許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱,當溫升足夠高蒸發氣壓達到1.3Pa以上時,就會迅速蒸發為單原子。
         
        3、加熱方法
         
          1)、電阻加熱法:電流加熱一個難熔材料,鎢絲,鉬絲,鉭絲或者某種金屬氧化物制成的容器。
          2)、電弧法加熱:在兩個電極之間,拉出電弧,導體表面則迅速蒸發,用于蒸發高熔點金屬。
          3)、電子束加熱法:金屬蒸發材料如鎢 、鉭、鉬等,作為陽極,被2-3kev的電子束輻射,這個電子束流一般要mA級別。由于電子束加熱法,溫度高的地方為靶材表面,所以效率高,另外金屬材料蒸發沉積下的顆粒很細小。電子槍加熱也可以蒸發熔點相對較低的Cr和Pt。
         
        4、高真空蒸發
          機械泵+擴散泵(渦輪分子泵)
         
        5、低真空蒸發
        為避免氧化,用氬氣保護。
         
        1)、蒸碳
         
        把碳棒或者碳繩鏈接在兩個電極上,為了避免碳在空氣中加熱燃燒,使其在高真空中通入交流電或者在低真空1Pa時用氬氣保護。碳棒或者碳繩這時候相當于白熾燈的燈絲。"燈絲"的溫度隨著交流電壓的加大而升高。當達到3000°c以上,開始白熾發光的時候,大量的碳原子從"燈絲"表面向任意方向發射。把樣品放在燈絲附近,在樣品表面可以形成致密的碳膜。為了使得樣品不至于被高溫灼燒,可以調節工作距離。另外蒸碳的時間非常短,可以在瞬間完成。
         
        2)、蒸發金屬:一般用鎢絲籃作為電阻加熱裝置,把小于1毫米以下的金屬絲纏繞在在其表面。就像在白熾燈燈絲上,或者電爐的加熱絲上加上需要蒸發的金屬;也有用加熱坩堝,蒸發金屬粉末。
         
        優點:可提供碳和多種金屬的鍍層,鍍層精細均勻,適合非常粗糙的樣品,高分辨研究??梢試娞迹ㄌ及艋蛱祭K),有利于對樣品中非碳元素的能譜分析。非導電樣品觀察背散射電子圖像,進行EBSD分析,也應該噴碳處理。
         
        缺點:這種方法容易對樣品產生污染,蒸發溫度過高(例如碳的蒸發溫度為3500K),會損傷熱敏感材料。
         
        真空蒸發鍍層厚度可以通過下面公式進行估算:
         
        T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7      (式中2和-7為指數  )
        其中: T ( nm) 為蒸鍍層的厚度;M( g) 為蒸發材料的總質量; ρ( g/ cm3 ) 為蒸發材料的密度; R( cm) 為蒸發源到試樣的距離; θ( 度) 為樣品表面法線與蒸發方面的夾角。

         
        6、離子濺射鍍膜
         
        高能離子或者中性原子撞擊某個靶材表面,把動量釋放給幾個納米范圍內的原子,碰撞時某些靶材原子得到足夠的能量斷開與周圍原子的結合健,并且被移位。如果撞擊原子的力量足夠,就能把表面原子濺射出靶材。
         
        離子濺射的類型:
         
        1)、離子束濺射:氬氣態離子槍,發射的離子,被加速到1-30kev,經過準直器或一個簡單的電子透鏡系統,聚焦形成撞擊靶材的離子束。高能離子撞擊靶材原子,原子以0-100ev的能量發射,這些原子沉積到樣品與靶材有視線的范圍內的所有表面??梢詫崿F1.0nm分辨率鍍膜。
         
        2)、二極直流濺射:是簡單的一種。1-3kev
         
        3)、冷二極濺射:將二極直流濺射改進,用幾個裝置保持樣品在整個鍍膜過程中都是冷態??朔O濺射的熱損傷問題。采用環形靶材代替盤形靶;在中間增加一個永磁鐵,并且在靶的周圍加上環形極靴,偏轉轟擊在樣品表面的電子。如果用一個小的帕爾貼效應的低溫臺,可以實現融點在30攝氏度的樣品鍍膜。
         
        以下四個因素影響濺射效率:
         
        電壓: 激發充入氣體的電離,以及決定離子的能量。
         
        離子流: 和氣體的壓力有關,決定濺射的速率
         
        靶的材質:材料的結合能,對等離子對靶材的侵蝕有重大影響。(Au & Pd 濺射速度高于W)充入的氣體: 充入氣體的原子序數越高,濺射速率越高。
         
        離子濺射原理
         
        直流冷陰極二極管式,靶材處于常溫,加負高壓1-3kv,陽極接地。當接通高壓,陰極發射電子,電子能量增加到1-3kev,轟擊低真空中(3-10pA)的氣體,使其電離,激發出的電子在電場中被加速,繼續轟擊氣體,產生聯級電離,形成等離子體。離子以1-3kev的能量轟擊陰極靶,當其能量高于靶材原子的結合能時,靶材原子或者原子簇,脫離靶材,又經過與等離子體中的殘余氣體碰撞,因此方向 各異,當落在樣品表面時,可以在粗糙的樣品表面形成厚度均一的金屬薄膜,而且與樣品的結合強度高。如果工作室中的氣體持續流動,保持恒定壓力,這時的離子流保持恒定。 高壓的功率決定了大離子流,一般有大離子流限制,用于保護高壓電源。
         
          濺射鍍膜厚度經驗公式:
          D=KIVt
          D--鍍膜厚度 單位 埃 0.1nm
          K--為常數,與靶材、充入氣體和工作距離有關, 當工作距離(靶材與樣品的距離)為50mm,黃金靶,氣體為氬氣時,K=0.17; 氣體為空氣時,K=0.07I--離子流 單位mA
          V--陰極(靶)高壓 單位 KV
          t--濺射時間 單位秒。
          離子濺射儀操作:
         
          一般工作距離可調,距離越近,濺射速度越快,但熱損傷會增加。離子流的大小通過控制真空壓力實現,真空度越低,I越大,濺射速度越快,原子結晶晶粒越粗,電子轟擊樣品(陽極)產生的熱量越高;真空度越高,I越小,濺射速度越慢,原子結晶晶粒越細小,電子轟擊樣品產生的熱量小。加速電壓為固定,也有可調的,加速電壓越高,對樣品熱損傷越大。一般使用金屬靶材的正比區域。有些熱敏樣品,需要對樣品區進行冷卻,水冷或者帕爾貼冷卻;也可以采用磁控裝置,像電磁透鏡一樣把電子偏離樣品。經過這樣的改造,當然會增加很高的成本??梢栽谑灡砻鏋R射一層金屬,而沒有任何損傷!
         
          真空中的雜質越多,鍍膜質量越差。一般黃金比較穩定,可以采用空氣作為等離子氣源,而其他很多靶材則需要惰性氣體為好。氣體原子序數越高,動量越大,濺射越快,但晶粒會較粗,連續成膜的膜層較厚。保持真空室的潔凈對高質量的鍍膜有很大好處。不要讓機械真空泵長期保持極限真空,否則容易反油。

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        作者:小攸


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